潤滑脂稠度測試方法!
潤滑脂是由粘度不一的基礎油和各種稠化劑制成的復合材料。不同批次的潤滑脂具有不同的含皂量和成分。潤滑脂測試主要為了保證產品質量以及規劃新產品的市場。錐入度測試被視為重要的實驗室測試項目。ASTM測試方法可以檢測潤滑脂的稠度。如果使用不新鮮的潤滑脂作為樣本,那么就得需要大量的試樣。因此,這個方法不適用于正在使用的潤滑脂。現在,替代錐入度測試的其他方法也已經出現了。比如,依靠觸摸可以感受潤滑脂的軟硬程度。但是,這些替代方法都比較簡陋,無法得到準確的數據,也無法預測潤滑脂的變化趨勢。控制應力流變儀等儀器不僅能夠達到上述要求,而且還適用于檢測新鮮的或是正在使用的潤滑脂。
錐入度測試問題
錐入度測試是指在規定時間內,讓椎體沉入一定量的潤滑脂中,椎體沉入潤滑脂的深度就是衡量潤滑脂稠度的指標。美國潤滑脂協會(NLGI)用錐入度來劃分潤滑脂的稠度編號。該測試中的椎體和脂杯尺寸有三種比例,大的是全尺寸椎體與約290毫升的脂杯,小的則是1/4比例椎體與3.8毫升脂杯。潤滑脂工作器脂杯的容量決定了測試所需的潤滑脂數量。實際應用中得到的試樣通常不足以進行一次錐入度測試。
實際上,很少設備的油池里存在超過290毫升的潤滑脂,這是全尺寸椎體測試所需試樣的少數量。就算1/4比例椎體測試需要的潤滑脂數量是3.8毫升,也是少量油池才能夠收集得到。由于收集的潤滑脂常常不足以進行一次錐入度測試,因此這種測試不適合正在使用的或者質量待測的潤滑脂。
錐入度測試分為工作錐入度測試和非工作錐入度測試。通過預先處理潤滑脂樣本可以得到更準確的結果。工作錐入度測試的樣本需要事先進行60次往復工作。這種預處理只是針對新鮮潤滑脂的。使用中的潤滑脂樣本不需要在測試前進行預處理,直接啟動機器就能測試了。
錐入度測試方法過于粗糙,測試的結果也存在誤導性。NLGI的稠度分級是線性的,像0、1、2、3……這樣排列下去。但是,實際上潤滑脂的稠度變化曲線是呈非線性的。假如按照線性排布,那么NLGI 4級潤滑脂的稠度應該是NLGI 2級的2倍,是NLGI 1級的4倍。然而事實并非如此。
圖1顯示,潤滑脂的錐入度增加,椎體與潤滑脂的接觸面表面積也發生改變。圖中標示了錐入度,方便比較。如圖所示,隨著錐入度增加,椎體與潤滑脂的接觸面表面積變化曲線是非線性的。
采用NLGI稠度分級方法有利于產品種類多樣化,稠度越大的潤滑脂產品種類越多。在同一個NLGI等級下,商可以具有不同流變特性的產品,從而獲得巨大的制造毛利。
但是,采用NLGI方法對潤滑脂進行稠度分類時也會引起誤差。如果利用潤滑脂的應力大小(單位:帕斯卡)來表示潤滑脂的稠度高低,此時NLGI分級法的誤差就會顯得非常之大。在一定錐入度范圍內的潤滑脂都可以視為NLGI 2級。
對于同屬NLGI 2級的潤滑脂,錐入度高的產品所受的應力大小是錐入度低的175%。如表1所示,NLGI 4級和NLGI 3級潤滑脂之間的應力差剛好等于NLGI 2級中間錐入度的潤滑脂與NLGI 00級低錐入度潤滑脂之間的應力差。這種誤差就像小陷阱,如果人們不知道NLGI分類法的非線性特質,就會感到困惑。
流變儀的使用
流變儀是一種在恒定的或者變化的外力、溫度、振蕩剪切幅度下檢測潤滑脂物理特性的儀器。流變儀逐漸在各行業的設備中脫穎而出。與錐入度測試相比,流變儀所需的試樣量低至0.25到0.4毫升。
潤滑脂行業不常使用流變儀來測試潤滑脂樣本。人們對流變儀測試感到陌生。但是它可以測試潤滑脂的剪應力,以此來表示稠度,而且測試結果沒有誤差。
比較流變儀測試與錐入度測試的結果時,屈服應力測試可以派上用場。屈服應力測試中施加的剪應力不斷增長。每隔一段時間就能得到一個應力值。進行測試時,如果材料正在進行彈性變形,那么應力曲線接近垂直;如果材料產生流動,則曲線逐漸趨于水平。曲線由垂直到水平的轉折點對應的Y值就是屈服應力。屈服應力是指在一定的測試條件下,潤滑脂彈性形變到達極限后開始產生流動時所受的應力。
溫度對屈服應力測試的影響極大,因此控制溫度十分關鍵。在儀器上安裝散熱片就能解決這個問題。
有些流變測試需要耗時幾個小時甚至幾天。這些漫長的測試可以得到準確的結果。可是,對于多數使用中的待測潤滑脂來說,這些測試并不適用。理想的產品試驗應該具備結果準確和耗時較短的特點。
按照一般的試驗次序進行應力掃描和頻率掃描等一系列測試,后進行屈服應力測試后得到了圖2的結果。進行屈服應力測試之前,可以通過一連串的測試衡量潤滑脂的特性。潤滑脂樣本的預處理方式由測試次序決定。
初始試樣置于半徑25毫米的平板上,設置板間距離為1毫米。接著切削潤滑脂,確保試樣邊緣均勻并且試樣無損。完成一次測試后,設備軟件自動降低機頭,確保試樣與上下夾具均有接觸而且試樣無損。上一次測試完成后到下一次測試開始前,試樣邊緣不需修整。每個樣本的機頭下降距離設置保持一致。
測試與測試之間多休息1分鐘。采取多組不同順序的測試保證了所有潤滑脂試樣得到相似的測試和預處理手法。頻率掃描測試要求預處理方法保持一致,處理時間接近7分鐘,而整個測試時間才僅僅稍微長于7分鐘。屈服應力流變儀測試所需時間則不足1分鐘。
測試數據分析
應用1/4比例椎體測試和屈服應力流變儀測試檢測了54種新鮮的和實際使用中的樣本。這些樣本包含聚脲脂、復合鋰基潤滑脂、復合鈣基潤滑脂、白土精制磺酸鈣基潤滑脂等6種新鮮潤滑脂,以及粘土增稠潤滑脂、復合鈣基增稠潤滑脂等等使用中的潤滑脂。其中已經知道了兩個樣本的NLGI稠度等級,這樣方便了我們確定錐入度。這些樣本的具體材料都是未知的。
這些潤滑脂樣本都被視為沒有工作過的。從潤滑脂塊中取得樣本后,只進行了預處理,接著放入脂杯中。我們無法確定實際應用中得到的樣本的工作程度。椎體落入樣本三次,記錄測試結果的平均值。該測試在實驗室的室溫下進行,一般在22℃到24℃。
根據流變儀輸出的數據,圖3清楚地顯示了NLGI稠度等級的非線性特質。圖2顯示了兩種測試方法的結果及聯系。表1顯示了各種NLGI等級潤滑脂的應力數據。要注意的是,潤滑脂的稠度越高,其稠度等級下的稠度誤差越大。
為了確定儀器和測試次序的重復次數,測試需要3種潤滑脂,每種潤滑脂進行多次試驗。同種潤滑脂裝在一個容器中。測試的潤滑脂種類包括12羥基硬脂酸鋰基潤滑脂、磺酸鈣基潤滑脂、粘土增稠潤滑脂等等。測試結果如表2所示。
粘土增稠潤滑脂和鋰基增稠潤滑脂的離均差接近15%,而磺酸鈣基潤滑脂的離均差接近5%。儀器的重復使用次數沒有說明。正在使用的潤滑脂比同批的新鮮潤滑脂需要進行更多次試驗。圖2顯示了NLGI等級的非線性特質。由于無法收集到NLGI 4級以上的潤滑脂樣本,因此NLGI 4級以上的潤滑脂數據仍然未知。
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